XS-300J型氣體凈化器是幫助我們保證GC分析質量和分析結果的穩(wěn)定性,延長柱壽命和減少檢測器噪聲。凈化器的作用主要是去除氣體中水分、烴、氧。存在氣源管路及氣瓶中的水分、烴、氧會產生噪聲、額外峰和基線“毛刺”,尤其對特殊檢測器(例如ECD、PID)影響更為顯著,情況下還會破壞色譜柱。通常水分存在于氣體容器的表面和氣體管路內,它不僅會影響組分的分離,還會使固定相降解,縮短柱的壽命。氧的破壞作用最嚴重,即使很微量的氧也會破壞毛細管柱及極性填充柱,氧會使固定相氧化,從而破壞柱性能和柱壽命,氧化物還會引起基線噪聲的飄移,并隨柱溫升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器及高靈敏度檢測器氧的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC/MS,氧會直接燒壞熱絲和燈絲。
為了保護色譜柱及檢測器和獲得穩(wěn)定的基流,必須對載氣及輔助氣進行嚴格的脫水、脫氧、脫碳氫合物。考慮到硅膠價格便宜,活化再生方便的特點,通常采用室溫下用硅膠初步脫水、分子篩進一步深脫水;用活性炭脫除除甲烷外的碳氫化合物;用脫氧劑脫除氫或氮中的微量氧氣。一般氣體凈化后純度要達到99.99%以上方可使用,特殊檢測器如ECD對電負性較強組分的脫除要求更高,其載氣和吹掃氣中的氧含量必須低于0.2μl/L,否則檢測器會出現(xiàn)基流太低無法運行.當然與檢測器的靈敏度與分析檢測限有關. 由于分子篩凈化的原理是篩分作用,所在針對不同氣體可以采用不同類型的分子篩(常見的有3A、4A、5A、10X、13X)達到不同的凈化要求(在脫水的同時脫除其他的雜質),這方面可以參考產品說明書,活化條件也隨之而異。但總的來說,活化后殘留的水量會影響脫水的效率,殘留的水越少,則脫水的效率就越高,反這亦然。所以活化的*程度決定脫水的深度,在基本沒有殘留水條件下,脫水深度可以達到露點在零下900度以下(<0.08mg/立方米的水);同樣可以理解,在使用時,分子篩失效3/4~4/5后就必須重新活化,否則就會影響凈化的效果。
上海烜晟公司可提供不同形式的凈化管(又稱捕集器)。其凈化容量與凈化深度各不相同,用戶可以根據(jù)各種不同分析要求的需要選擇合適的捕集器。凈化管材質一般采用金屬和有機玻璃。采用有機玻璃時,要注意空氣中氧氣和水的滲透,凈化管采用有機玻璃時,凈化后出口氣體大約含0.5μl/L的氧氣和水。凈化管進出口必須用玻璃棉或燒結不銹鋼堵好,以防止凈化劑的粉末吹入氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),損害閥件的性能和色譜性能。凈化管中所用的吸附劑(硅膠、分子篩、活性炭)及催化劑(脫氧劑)用前必須活化,失活后可再生重復使用,催化劑的活化必須用專用設備,一般可送回廠家再生,再生方法如下: 1.活性炭:160℃烘烤2h后冷至室溫裝凈化器
2.硅膠:160℃烘烤至全部變天藍色后冷至室溫裝凈化器
3.分子篩:500℃烘烤3h,冷卻至200℃左右放入干燥容器內冷至室溫后快速裝凈化器,或350℃通無水的氮氣2h,冷卻至室溫快速裝凈化器
另:一般情況下GC儀使用的各種氣體凈化要求見下:
1.填充柱配置FID,TCD:載氣純度>99.99﹪;凈化對象為:烴、水分、O2(一般脫O2就可)
2.填充柱配置ECD,F(xiàn)PD,NPD,MSD或其它選擇性的檢測器:載氣純度>99.99﹪;凈化對象為:烴、水分、O2(嚴格脫氧)
3.毛細管柱配置任何檢測器:載氣純度>99.99﹪;凈化對象為:烴、水分、O2(嚴格脫氧) 其中,ECD吹掃氣,要除O2(嚴格脫氧)、水;FID上空氣、氫氣,ELCD的反應氣要嚴格脫烴