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零頂空萃取器提取的兩大標準介紹
閱讀:14 發(fā)布時間:2024-10-11 揮發(fā)性有機化合物可以通過零頂空萃取器方便地測定,少量有機溶劑不與水溶液直接接觸,而是保持在水溶液上方的頂部空間中,該技術的優(yōu)點是可以選擇揮發(fā)性化合物,可以避免在水溶液中的污染,如在非常臟的水溶液中,零頂空萃取需要使用具有有機溶劑,使用溶劑通常會妨礙使用不分流進樣技術。
任何定量方法都必須考慮樣品基質的影響,除了氣體樣品或僅需要確定氣相的組成外,應該可以使用純基質來制備校準標樣,零頂空萃取器校準技術可以獲得液體樣品,在溶液的情況下,降低體積,使得即使在溶劑蒸發(fā),在瓶的適當?shù)臏囟?,而不會形成冷凝液相可行的,而非易失性樣品成分,在小瓶中保持干燥殘留物?/div>
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司
允許的樣品取決于溶劑的摩爾體積,通常為頂空樣品瓶,保留非揮發(fā)性殘留物,零頂空萃取器不需要靈敏度的樣品,不耗時,并且樣品的揮發(fā)性部分存在于氣相中,不需要校準基質影響,因此定量分析簡單。除了標準化之外,可以應用所有其他校準方法。
1、內標準方法的使用是氣相色譜中的校準方法,但對零頂空萃取有一些限制,必須確定檢測器響應因子,但如果應用還必須包括基質效應,因此必須有一個制備校準標準。通過首先剝離所有揮發(fā)物,用待分析的化合物加標剩余樣品從樣品制備,如果樣品充分濃縮,可以用溶劑稀釋。然后該溶劑成為替代樣品基質,濃度低于約1%的化合物,通常沒有可測量的基質效應。由于基質效應是由分子間相互作用引起的,因此應具有與待測化合物相同的化學性質。例如,在血液酒精分析中,另一種酒精。內標校準的主要目的是補償不良的采樣,其采樣精度通常<1%。
2、外標校準需要純基質來制備標準樣品,但可以更簡單的樣品處理,因為不需要為每個樣品添加額外的化合物,將樣品置于小瓶中,直到取出等分試樣進行分析,從而保證樣品的完整性,這是的校準技術。
如果沒有純凈的基質樣品,那么標準添加的方法是的校準方法,使用每種分析物進行校準,不需要響應因子。添加的化合物具有與原始樣品相同的基質效果。標準添加需要對每個樣品進行至少兩次分析,但是如果使用零頂空萃取器,需要對分析結果進行統(tǒng)計確認。
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