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氣體發(fā)生器色譜氣源影響范圍

閱讀：210 發(fā)布時(shí)間：2022-4-17

氣體發(fā)生器色譜氣源影響范圍

氣體發(fā)生器流速對(duì)氣相色譜儀的影響：

載氣流速對(duì)色譜儀影響主要表現(xiàn)在以下方面：
色譜氣源流速對(duì)柱效的影響
流速過(guò)慢，色譜峰容易拖尾或者前伸，氣源流速過(guò)快，降低分離效能；對(duì)于不同的色譜氣源對(duì)應(yīng)不同的色譜柱，一般都有相應(yīng)的流速，此時(shí)色譜柱柱效。
色譜氣源流速對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響：
不同流速下，保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件，樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間，一般用高于流速的線(xiàn)速度分析。
色譜氣源流速對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響
流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離，以及峰形的尖銳程度，影響靈敏度，從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同，檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。常見(jiàn)的濃度型檢測(cè)器有ECD等。從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看，峰高響應(yīng)信號(hào)與流動(dòng)相中樣品的濃度成正比，而與載氣流速無(wú)關(guān)。但是，在分析過(guò)程中，由于柱內(nèi)擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，峰寬大小受載氣流速影響。
載氣流速大，峰高增加，但是峰面積保持不變，因此質(zhì)量型檢測(cè)器如果用峰高作響應(yīng)信號(hào)，應(yīng)保持載氣流速不變。載氣流速直接影響塔板高度和柱效，是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。
實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線(xiàn)性范圍變窄，甚至基線(xiàn)顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等

氣體發(fā)生器氣源純度對(duì)氣相色譜的影響：
色譜氣源純度對(duì)分析結(jié)果的影響：

分析樣品：失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

色譜柱：柱效失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。

色譜峰：假峰有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

色譜峰保留時(shí)間：柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

氣相色譜檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)另，線(xiàn)性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
在操作
FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

氣相色譜氣體應(yīng)注意氣體使用安全及安全排放安全排放
氫氣，易燃易爆，作載氣要排到室外，如果所用檢測(cè)器有火焰，如：FID、PFPD，氫氣作為燃?xì)?，一般不選擇氫氣作載氣，除非為了優(yōu)化檢測(cè)器的靈敏度。
氬氣，本身無(wú)毒，但在高濃度時(shí)有窒息作用。當(dāng)空氣中氬氣濃度高于33%時(shí)就有窒息的危險(xiǎn)。當(dāng)氬氣濃度超過(guò)50%時(shí)，人會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重癥狀，濃度達(dá)到75%以上時(shí)，人能在數(shù)分鐘內(nèi)死亡。使用氬氣時(shí)，因?yàn)闅鍤獾拿芏缺瓤諝獾钠骄芏却蟮亩啵圆灰字苯优诺绞彝?，所以能用其他氣體替代時(shí)，就一般不使用氬氣。

儀器氣源故障排除
如出現(xiàn)基線(xiàn)飄移，應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況，如固定相無(wú)流失，要判斷載氣氮?dú)饧兌?，先暫時(shí)關(guān)閉載氣和尾吹氣，如果基線(xiàn)穩(wěn)定性變好，說(shuō)明是氮?dú)鈿饴酚形廴?，可能是氮?dú)饧兌炔粔?、或載氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染；更換新氮?dú)怃撈?，若基線(xiàn)變好，說(shuō)明是氣體純度不夠，若沒(méi)有變化，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過(guò)載，可更換為新的氣體凈化器，若基線(xiàn)短時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定，說(shuō)明氣體凈化器過(guò)載需更換，如基線(xiàn)噪聲沒(méi)有明顯變化，則說(shuō)明氣體管路被污染，需清洗或更換管路等。

色譜氣源安裝要求
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸，建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購(gòu)買(mǎi)，為以后換氣方便。
氣體純度要求:載氣（氮、氫或氦氣） 0．40MPa 99．999％氫氣 0．30MPa 99．999％
空氣 0．40MPa 無(wú)油干燥
注意事項(xiàng)：使用鋼瓶氣時(shí)，應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室，鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動(dòng)、易被掀起。
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專(zhuān)用減壓閥避免污染氣體，載氣需使用雙級(jí)減壓閥，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí)，使用單級(jí)減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)狻錃獍l(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí)，要放在儀器附近2 米以?xún)?nèi)，設(shè)置空間為1 平米，放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。

若配有FID 檢測(cè)器，一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)?；若只配有TCD 檢測(cè)器時(shí)，只要接一路載氣就可以了。載氣源是氫氣，其次是氦氣或氮?dú)狻?br>