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技術(shù)文章

什么是凱式定氮儀方法,以及它的應(yīng)用

閱讀:16          發(fā)布時間:2024-10-9
    凱式定氮儀方法有著悠久的歷史,該方法得到了廣泛的應(yīng)用接受,并現(xiàn)在用于各種應(yīng)用。 該方法已經(jīng)改進和測試過種類繁多的物質(zhì),經(jīng)各種科學(xué)認可,那么什么是凱式定氮儀方法。
    凱式定氮儀方法是一種確定有機和無機物質(zhì)氮含量的方法,可以分為三種主要步驟,消解,有機物中氮的分解,使用濃酸溶液的樣品。這是通過煮沸均勻的樣品來完成。最終的結(jié)果是硫酸銨溶液。蒸餾,在酸消解中加入過量的堿,混合物轉(zhuǎn)化NH4+到NH3,然后煮沸和NH3氣體在接收溶液中的冷凝。滴定,量化氨中的氨量,可以計算樣品中的氮含量,來自接收中氨基離子的量化量解。
    許多相互關(guān)聯(lián)的消解條件決定了反應(yīng)速度和故障的完整性,氮氣對硫酸銨的影響,其中有熱量輸入酸消解混合物,無機鹽的量加入提高酸沸騰溫度,消解瓶頸部的H2SO4,消解長度和催化劑添加,調(diào)整這些因素中的任何一個,都有影響。適當?shù)南鈼l件,通過建立平衡來實現(xiàn)給定的樣本矩陣,這些因素是以可控和可重復(fù)的方式進行的。消解混合物的溫度為390攝氏度或更高,取決于鹽與酸的比例,這顯著增加了消解混合物中的有機物分解速率,縮短消解所需的時間。有幾個預(yù)防措施可以保留。
    首先可以提高溶液的溫度,如果溫度在任何階段都高于400攝氏度,消解后,揮發(fā)性氮化合物可能會流失到大氣中。在消解過程中,隨著酸的逐漸消耗,各種酸都會消耗掉,消解物的鹽酸比率逐漸升高,這意味著在消解結(jié)束時達到最熱的溶液溫度。消耗有機物質(zhì)和蒸發(fā)的酸,鹽或酸比。如果鹽或酸比例太高,則需要相當大的量,材料在冷卻消解后會鹽析。當在蒸餾中加入濃縮堿時,這些可以劇烈反應(yīng),通過用水稀釋消解物可以控制一定量的鹽析。
    多年來,凱式定氮儀已采用幾種催化劑來提高速率,酸消解過程中的有機物分解,一直是的,被廣泛使用。然而汞在消解過程中與銨離子形成復(fù)合物,該消解后和蒸餾前加入或硫化鈉會破裂,復(fù)合物和沉淀的硫化汞,從安全的角度來看,這也很重要。

文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司

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