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大連傲松實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)指南

  

實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識及日常管理

 

實(shí)驗(yàn)室基本操作技術(shù)

 

分析數(shù)據(jù)的處理

 

石油產(chǎn)品分析儀器配置要求

 

 

 

*節(jié)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識及日常管理

 

一.實(shí)驗(yàn)室基本要求

 

1.建筑位置及結(jié)構(gòu)

 

質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離生產(chǎn)車間、鍋爐房、交通要道

 

—減輕機(jī)器、車輛震動(dòng)的影響

 

—免除有害氣體、灰塵的侵襲

 

 

 

中控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建在車間附近

 

—便于及時(shí)取樣和報(bào)送分析結(jié)果

 

 

 

實(shí)驗(yàn)室的結(jié)構(gòu)：應(yīng)防震、防塵、防火、防潮，隔熱良好，光線充足

 

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分別建立化學(xué)分析室、精密儀器室、天平室等幾個(gè)房間，也可以建成套間，互相隔開。

 

原則：有利于提高工作效率、保證安全和工作方便。

 

 

 

化學(xué)分析室

 

⑴實(shí)驗(yàn)臺應(yīng)置于可使光線從側(cè)面射入；

 

⑵實(shí)驗(yàn)臺上設(shè)試劑架，臺兩端設(shè)水槽；

 

⑶臺面可用木板刷耐酸漆，或貼環(huán)氧樹脂面板，但鋪一層塑料墊;

 

⑷通風(fēng)柜和加熱臺的臺面以水磨石為好,通風(fēng)柜內(nèi)也應(yīng)有水槽。

 

 

 

儀器室和天平室

 

操作臺可采用水磨石臺面，上鋪橡膠墊

 

—穩(wěn)定，震動(dòng)小。

 

如有條件，還可用專門設(shè)計(jì)的穩(wěn)重的木制實(shí)驗(yàn)臺，臺上也鋪橡膠墊

 

—穩(wěn)定、減震，還便于根據(jù)需要調(diào)整位置

 

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)鋪水磨石地面。

 

天平室和儀器室應(yīng)為雙層窗戶，配有黑紅兩面的窗簾。

 

有條件時(shí)可油漆墻面或用塑料貼面。

 

2.水、電、照明、通風(fēng)

 

水：實(shí)驗(yàn)室的水源除用于洗滌外，還要用于抽濾、蒸餾冷卻等，所以水槽上要多裝幾個(gè)水，如普通水、尖嘴、高位等。

 

水槽的下水管一定要裝水封管。下水管的水平段傾斜度要稍大些，以免管內(nèi)積水；彎管處宜用三通，留出一端用堵頭堵塞，便于疏通。

 

化學(xué)分析室內(nèi)應(yīng)有地漏。

 

 

 

電：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)供電電源功率應(yīng)根據(jù)用電總負(fù)荷設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)時(shí)要留有余量，進(jìn)戶線要用三相電源。

 

整個(gè)實(shí)驗(yàn)室要有總閘，各間實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有分閘，每個(gè)實(shí)驗(yàn)臺都應(yīng)有插座。

 

凡是儀器用電即便是單相，也應(yīng)采用三頭插座，零線和地線要分開，不要短接。

 

精密儀器要單設(shè)地線，以保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行。

 

 

 

照明：照明用電要單獨(dú)設(shè)閘。

 

用日光燈照明，便于區(qū)別顏色的差異。

 

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備工作燈。

 

 

 

通風(fēng)：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能保證良好通風(fēng)。

 

通風(fēng)柜應(yīng)用塑料風(fēng)機(jī)排風(fēng)，排風(fēng)口應(yīng)高出屋頂2m以上。安裝風(fēng)機(jī)時(shí)應(yīng)有減震措施，以減少噪音。

 

化學(xué)分析室除利用自然通風(fēng)外，也可利用通風(fēng)柜內(nèi)的風(fēng)機(jī)換風(fēng)。

 

精密儀器室如有條件，可安裝空調(diào)機(jī)，用以換風(fēng)、調(diào)溫，使儀器在*條件下工作。

 

 

 

 

 

二.玻璃儀器的使用

 

玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點(diǎn)，是實(shí)驗(yàn)室中zui常用的儀器.玻璃儀器種類很多，用途極廣。

 

1.玻璃儀器的分類與型號

 

1.1容器、量器與常用玻璃儀器

 

⑴容器類

 

玻璃容器主要指實(shí)驗(yàn)室中用以貯存和運(yùn)送物料、以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。

 

它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯、燒瓶（錐形和球形）、試管、比色管等，根據(jù)各自的性能和要求，采用相應(yīng)的軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃材料制作，并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。

 

⑵量器類

 

質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室的玻璃量器基本是指用于計(jì)量（量入或量出）液體體積的一類器皿，它們常用被稱為“白料”的軟質(zhì)玻璃制成，不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類。

 

量器分類表見書中第2頁表1-1。

 

①量筒和量杯

 

用于量取要求并不的液體體積，例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。

 

量筒類的容量允許誤差大致相當(dāng)于它的zui小分度值。

 

②量瓶

 

全稱單標(biāo)線容量瓶，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)驗(yàn)，是的量入用量器。量瓶是細(xì)長頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環(huán)形標(biāo)線，瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時(shí)的溫度。

 

棕色量瓶用于制備需避光保存的溶液。

 

③吸管

 

又稱移液管，是做量出用的量器，有分度吸管和單標(biāo)線吸管兩種。

 

④滴定管

 

容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個(gè)等級。

 

在使用要求上滴定管分為酸式（具塞）和堿式（不具塞）兩大類（見書中第三頁圖1-1）。

 

酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛裝酸性滴定液、氧化還原性溶液和鹽類稀溶液。

 

堿式滴定管下端裝配一段具尖嘴玻璃管的膠皮管，膠皮管中放一粒直徑稍大于膠皮管內(nèi)徑的玻璃珠以阻止液體流出.當(dāng)用手指擠捏玻璃珠附近的膠皮管時(shí)，玻璃珠旁即形成一條窄細(xì)小縫，液體沿這條小縫流出成為小滴。

 

⑶常用玻璃儀器

 

①冷凝管

 

用于與其他儀器配套組裝，在蒸餾或回流中起冷凝作用。冷凝管的規(guī)格按有效冷凝長度區(qū)分，zui常用的為300毫米和400毫米兩種。

 

水冷式冷凝管按其內(nèi)管形狀可分為球形、蛇形和直形三種（分別見第3頁圖1-2A、B、C）。

 

蛇形的冷凝面積zui大，適用于將沸點(diǎn)較低的物質(zhì)由蒸氣冷凝成液體；直形的冷凝面積zui小，適用于冷凝沸點(diǎn)較高的物質(zhì)；球形的則兩種情況下均可選擇使用，更經(jīng)常用于回流的實(shí)驗(yàn)操作?？諝饫淠埽▓D1-2D），是一支單層的長形玻璃管，用于冷凝沸點(diǎn)在150℃以上的液體的蒸氣。

 

冷凝管所用冷卻水的走向應(yīng)自低端走向。如果將進(jìn)水和出水口顛倒安裝，易因內(nèi)外管受熱不均而引起脫落或炸裂。

 

長期使用時(shí)，冷凝管夾層中能積滯黃色鐵銹，可用10％*或草酸洗去。

 

②干燥器

 

干燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試藥和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。

 

干燥器是一個(gè)可嚴(yán)密封蓋的厚壁玻璃圓缸。內(nèi)部用帶孔瓷板分隔成上下兩層,上層存物，下層放置干燥劑（一種強(qiáng)吸濕性物質(zhì)）。常用的干燥劑有無水氯化鈣、硅膠、無水過氯酸鎂以及濃硫酸等。

 

玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。

 

 

 

干燥器的規(guī)格按口徑區(qū)分，小型的10厘米，大型的可達(dá)50厘米。

 

棕色玻璃干燥器適于貯放需避光的物料。

 

真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管，將抽氣管與真空泵接通，即可使干燥器內(nèi)減壓成真空狀態(tài)，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧氣作用的還原態(tài)試劑和某些具有生物活性的試劑等。

 

搬動(dòng)干燥器時(shí)要護(hù)住器蓋以防滑跌.干燥器長期不用或室溫低時(shí)，常發(fā)生打不開蓋的現(xiàn)象，是因凡士林凝固所致，可用濕熱毛巾溫?zé)嵘w沿，或?qū)⒏稍锲鞣旁谂?，待凡士林軟熔，再用一手抱住干燥器，一手輕輕推開蓋子。

 

為避免吸收空氣中的水分，要及時(shí)蓋好干燥器蓋.為保持干燥劑經(jīng)常確實(shí)有效,應(yīng)定時(shí)更換或烘干干燥劑。干燥劑均具有一定的蒸氣壓,干燥器中空氣也非干燥,只是濕度較低,恒重的物料于其中放置時(shí)間過久,仍會(huì)吸收內(nèi)部空氣中水分而增重。

 

③漏斗

 

普通玻璃漏斗主要用作過濾介質(zhì)的支持，使固相和液相物質(zhì)分開.漏斗由圓錐形漏斗體和管狀漏斗頸組成.良好漏斗的錐形角度以60°為標(biāo)準(zhǔn)。

 

漏斗的規(guī)格按上口的直徑區(qū)分，zui小的2-3厘米，zui大的20-30厘米。根據(jù)使用的目的與要求，漏斗可有多種不同的型號（見第5頁圖1-3）

 

a.短頸漏斗：一般過濾操作用。

 

b.長頸漏斗：利用長頸易于形成的連續(xù)液柱可提高過濾速度，多用于重量分析。

 

c.筋紋漏斗：適于用皺折形濾紙過濾，這樣能加大過濾面積，加快過濾速度，常用于處理重結(jié)晶的熱溶液等。

 

d.砂芯漏斗：這種漏斗的砂芯濾板由燒結(jié)玻璃料制成，可以過濾酸液和用酸類處理，也叫耐酸漏斗，根據(jù)其孔徑的大小，砂芯濾板可分成G1-G66共66種規(guī)格，可按實(shí)驗(yàn)需要選擇使用．砂芯漏斗的規(guī)格和用途列于第5頁表1-2．此外，還可按濾板的直徑分為40、60、80、100、120、150毫米等規(guī)格，有人將砂芯漏斗按容積劃分成從100毫升到1000毫升等7種不同規(guī)格。

 

常用的砂芯漏斗處理方法如下：

 

用前先以酸液浸泡，再用蒸餾水沖凈，在干燥箱中于120℃溫度下烘干．烘前要除去水滴，防止帶水驟熱，濾片炸裂。

 

G1-G4號砂芯漏斗使用后濾板上附著沉淀物時(shí)，可用蒸餾水沖凈，必要時(shí)可根據(jù)不同的沉淀物選用適當(dāng)?shù)南礈靹┫茸鎏幚?，再以蒸餾水沖洗潔凈，烘干。常用的洗滌劑見第5頁表1-3

 

砂芯漏斗不得用于過濾堿液，也不能以濃氫氟酸、熱濃磷酸作洗滌劑。

 

其他還有：瓷板漏斗（又稱布氏漏斗），柱式漏斗，安全漏斗，包括環(huán)形安全漏斗、單球或雙球安全漏斗等。