對于某些分析,例如脂質(zhì)分析,必須將沉淀物冷凍干燥而不是烘箱干燥,冷凍干燥優(yōu)于烘箱干燥,因為它可以在不顯著改變沉積物物理結(jié)構(gòu)的情況下除去水分。結(jié)果含有粘土的沉淀物在冷凍干燥后更容易處理,并且還減少了在干燥過程中沉積物收縮導致的硅藻破損,以下是操作冷凍干燥機的過程。
1、準備樣品
所有樣品必須在實驗室冷凍機中冷凍,然后才能冷凍干燥,樣品應放在容器中,使盡可能多的樣品暴露在真空中,培養(yǎng)皿是沉積物的理想選擇。
2、準備冷凍干燥機
打開冷凍裝置并放置約10分鐘。允許溫度穩(wěn)定在-55和-60度同時,打開真空泵,確保排水閥關(guān)閉,燒瓶單元密封。該動作將油加熱至工作溫度并使冷凍干燥更有效。在溫度穩(wěn)定并加熱油后,關(guān)閉泵并打開排水閥以釋放真空。使用前通過泵前部的窗口檢查油的液位和質(zhì)量,油位應在上下標記之間,并應為透明棕色。
3、加載
釋放真空后,取下有機玻璃瓶頂部,從冰箱中取出預先冷凍的樣品,并盡快將其轉(zhuǎn)移到燒瓶中,以防止熔化和隨后的水沸騰,在培養(yǎng)皿的情況下,將樣品置于塑料托盤上,蓋子被移除或略微打開,當每個托盤被填滿時,使用小玻璃瓶作為托盤之間的道具來建立水平,可以使用實驗室提供的尖嘴鉗將托盤提升到位,使用蓋子略微打開的培養(yǎng)皿,每個托盤可以干燥7個樣品,在8個托盤上共計56個樣品。
4、開啟
裝載后,應通過更換有機玻璃瓶蓋并確保排水閥關(guān)閉來密封裝置,排水閥只需要輕微擰緊,過度擰緊會損壞閥門,如上所述打開泵。
5、冷凍干燥
燒瓶中的壓力應隨時間降低,表明正在進行冷凍干燥并且從樣品中除去水。當壓力下降到0.08-0.1毫巴時,樣品應該干燥。目視檢查也可用于確定干燥階段。干燥時間隨材料的類型而變化,并且通常隨著增加的水含量,增加樣品的厚度和沉積物尺寸成比例地減小表面積而增加,對于培養(yǎng)皿中富含粘土的沉積物,樣品可能需要長達48小時才能干燥,對于沙質(zhì)沉積物則需要長達36小時。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司