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　　Foodjx導讀：液相色譜儀測定奶制品中三聚氰胺引用標準：按照國家標準GB/T22388-2008，三聚氰胺簡稱三胺，是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素，一些不法廠商通過添加這種化工原料，提高產(chǎn)品中蛋白質含量。
　　
　　2.液相色譜儀測定奶制品中三聚氰胺方法原理：
　　
　　采用HPLC法測定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，簡便易行。采用外標法進行定量分析。
　　
　　本方法采用LC-600二元高壓梯度，按照國家標準GB/T22388-2008對牛奶中三聚氰胺進行檢測。該方法穩(wěn)定可靠，檢測范圍廣泛。
　　
　　3.奶制品測定儀器和試劑：
　　
　　LC-600液相色譜儀二元高壓梯度系統(tǒng)：*，配梯度單元和在線脫氣裝置；LC-600紫外檢測器；手動進樣器7725i，色譜工作站N2000P,離心機1臺（轉頭6*50ml）；固相萃取小柱和萃取裝置；氮吹儀；
　　
　　三聚氰胺對照品購自sigma公司，樣品液態(tài)奶購買于超市，實驗中用到的其他試劑如三氯乙酸、氫氧化鈉、檸檬酸和辛烷磺酸鈉均為分析級。
　　
　　4.三聚氰胺測定色譜條件：
　　
　　色譜柱：VenusilASB-C184.6250mm（也可選用C8柱）
　　
　　緩沖液：10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉
　　
　　流動相：緩沖溶液:乙腈=90：10
　　
　　進樣量：20uL
　　
　　流速：1.0mL/min
　　
　　柱溫：40℃
　　
　　5.樣品制備：
　　
　　按照GB/T22388-2008中3.4節(jié)進行：稱取2g（到0.01g）試樣（液態(tài)純牛奶）于50mL具塞塑料離心管中，加入15ml1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈，充分混勻，超聲提取20min，再振蕩提取10min后，以4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL濾液，過混合型陽離子固相萃取小柱（PCX）。洗脫液于50℃下氮氣吹干，殘留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL。
　　
　　6.定性分析：
　　
　　稱取三聚氰胺標準品適量，流動相溶解，按照上述色譜條件，進入色譜儀分析。保留時間分別為4.75min。
　　
　　7.樣品測試：
　　
　　按照上述樣品處理方法和色譜條件，對樣品進行測定，得到色譜圖如圖1所示。平行測試4次，計算平均峰面積，并以外標法對三聚氰胺的含量進行計算。結果得出樣品中含三聚氰胺1.029mg/L。